הכנת ננוקוביות FeHCF איכותית

הכנת ננוקוביות Fe4[Fe(CN)6]3 באיכות גבוהה: כחומר קתודה לסוללת נתרן-יון מימית

וואנג וו-ליאן. Fe4[Fe(CN)6]3 ננוקוביות איכותיות: סינתזה וביצועים אלקטרוכימיים כחומר קתודה עבור סוללת נתרן-יון מימית. Journal of Inorganic Materials[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076

ננוקוביות Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF) איכותיות סונתזו בשיטה הידרותרמית פשוטה. המבנה שלו, המורפולוגיה ותכולת המים שלו מאופיינים. Fe4[Fe(CN)6]3 מציג צורה מעוקבת קבועה בגודל אחיד של כ. 500 ננומטר, השייך לשלב המעוקב במרכז הפנים. Fe4[Fe(CN)6]3 מציג יכולות פריקה של 124, 118, 105, 94, 83, 74 ו-64 mAh·g -1 ב-1C, 2C, 5C, 10C, 20C, 30C ו-40C בקצב האלקטרו-2-2 בהתאמה, בהתאמה{O} פוליאתילן גליקול. שימור הקיבולת שלו נשאר 100 אחוז לאחר 500 מחזורי טעינה/פריקה בקצב של 5C. יוצרה הסוללה המלאה עם Fe4[Fe(CN)6]3 כקתודה ו-NaTi2(PO4)3 כאנודה, המספקת צפיפות אנרגיה ספציפית של 126 Wh·kg -1 (מבוסס על חומרי האלקטרודה הפעילים) עם פלט מתח של 1.9 וולט. יתר על כן, 92 אחוזים מקיבולת הפריקה הראשונית שלה של מחזור פריקה 140 נשמר בקצב מחזור פריקה 140 שלו וקצב פריקה 50/C. היעילות קרובה ל-100 אחוז.

הכנת חומרי אלקטרודה

באמצעות Na4Fe(CN)6 כמקור ברזל יחיד, ננו-חומרי Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF) איכותיים סונתזו בשיטה הידרותרמית פשוטה. בנוסף, ננו-חומרי Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF) באיכות נמוכה סונתזו בשיטות מסורתיות לשם השוואה, ונחקרו המבנה, המורפולוגיה והתכונות האלקטרוכימיות של HQ-FeHCF ו-LQ-FeHCF. לבסוף, באמצעות HQ-FeHCF בתור האלקטרודה החיובית, NaTi2(PO4)3 בתור האלקטרודה השלילית, ו-NaClO4-H2O-פוליאתילן גליקול (PEG) בתור האלקטרוליט, הורכבה סוללה מימית נתרן-יון מלאה.

הכנת HQ-FeHCF ו-LQ-FeHCF

בטמפרטורת החדר, 4 גרם של polyvinylpyrrolidone K-30 (PVP) ו-0.126 גרם של נתרן ferrocyanide decahydrate נוספו ל-50 מ"ל של חומצה הידרוכלורית מימית ב-pH =0.8, ערבבו במשך שעה אחת, והתמיסה הצהיבה כשהיא נמסה לחלוטין. לאחר מכן, התמיסה המערבבת באופן אחיד הוכנסה לתנור בחום של 80 מעלות למשך 12 שעות. התמיסה שצוננה לטמפרטורת החדר עברה צנטריפוגה לקבלת משקעים ונשטפה במים מפושטים. לאחר חזרה 4 פעמים, דגימת HQ-FeHCF התקבלה על ידי ייבוש בתנור ב-80 מעלות למשך 8 שעות.

הוסף 2.7 גרם של hexahydrate כלוריד ברזל ו-3.6 גרם של סודיום ferrocyanide decahydrate לתוך 100 מ"ל של מים מפושטים, בהתאמה. מערבבים ב-60 מעלות עד להמסה מלאה של שתי התמיסות. לאחר מכן נוספה תמיסת מלח hexahydrate כלוריד ברזל לתמיסת מלח דקהידראט של נתרן ferrocyanide כדי ליצור כמות גדולה של משקעים כחולים כהים. לאחר דגירה ב-60 מעלות למשך שעה, התמיסה עברה צנטריפוגה לקבלת משקעים, שנשטפה במים מפושטים ארבע פעמים, ולאחר מכן יובשה בתנור ב-80 מעלות למשך 8 שעות לקבלת דגימת LQ-FeHCF.

חומרי האלקטרודה המוכנים עורבבו לפי היחס של m (חומר פעיל): m (אצטילן שחור): m (פוליוינילידן פלואוריד (PVDF)){{0}}:15:10. הוסף כמות מתאימה של N-methylpyrrolidone (NMP) וערבב במשך 8 שעות, ולאחר מכן פזר את התמיסה המעורבלת באופן שווה על רשת טיטניום עגולה בקוטר של כ-1.3 ס"מ. יבש אותו בתנור בחום של 80 מעלות למשך 12 שעות, ולאחר מכן לחץ אותו לתוך עלה דק עם לוח לחיצה בלחץ של 10 MPa כדי ליצור אלקטרודה עובדת. מערכת שלוש אלקטרודות הורכבה באמצעות חוט פלטינה כאלקטרודת הנגד וכסף כלוריד כאלקטרודת הייחוס. פלטפורמת הטעינה-פריקה, ביצועי הקצב ויציבות המחזור של HQ-FeHCF נבדקו. גיליון אלקטרודה HQ-FeHCF בקוטר 1.3 ס"מ שימש כאלקטרודה חיובית (העמסת חומר פעיל של 1.14 מ"ג). יריעת האלקטרודה NaTi2(PO4)3 שימשה כאלקטרודה השלילית (העמסת החומר הפעיל הייתה 2.73 מ"ג). נוצרה סוללה מלאה לבדיקת ביצועי טעינה-פריקה בזרם קבוע, וטווח מתח טעינה-פריקה של זרם קבוע של מערכת הסוללה היה 0-2 V. קיבולת פריקת האלקטרודה וצפיפות אנרגיית הסוללה מחושבים רק על סמך המסה של החומר הפעיל. האלקטרוליט משתמש במערכת NaClO4 פלוס H2O פלוס פוליאתילן גליקול (PEG).

למידע נוסף על חומרי סוללת נתרן יון מTOB NEW ENERGY.