ליציבות ופיזור הסוללה יש השפעה חשובה על תכונות האלקטרודות ומוצרי הסוללה המוגמרים. אז איך לאפיין את יציבות ופיזור הסוללה?
שיטת אפיון של יציבות תבלין הסוללה
1. שיטת תוכן מוצקה
שיטת בדיקת התוכן המוצק היא שיטה זולה וקלה לבדיקה. העיקרון שלו הוא להניח את התרחיץ במיכל ולקחת דגימות באותו מקום במרווחי זמן קבועים כדי לבדוק ולנתח את התוכן המוצק. על ידי שיפוט ההבדל בתכולת המוצק, ניתן לשפוט את היציבות של סוללת הליתיום כדי לראות אם יש משקעים, ריבוד ותופעות אחרות.
2. שיטת צמיגות
שיטת בדיקת הצמיגות יכולה גם בעצם לשקף את היציבות של התרחיץ. העיקרון שלו הוא להניח את התרחיץ במיכל ולבדוק את הצמיגות במרווחים קבועים. ניתן לשפוט את היציבות של התרחיץ לפי השינוי בצמיגות.
3. מנתח יציבות
השימוש בנתח יציבות יכול לדבר עם נתונים. לדוגמה, Sung et al. השתמש בנתח יציבות כדי לנטר את השינויים בהעברת האור של תמיסות pH שונות תוך שימוש ב-PAA כחומר מקשר בתוך 12 שעות. ערכי העברת האור הראשוני ושינוי 12-שעות של התרחיץ הנייטרלי היו קטנים יותר. מכיוון שלחומרי פחמן שחור יש קליטת אור, העברת אור נמוכה יותר מעידה על פיזור טוב יותר של חלקיקי פחמן שחור, ולמיקרו-אגלומרטים קטנים יותר יש שטחי פנים ספציפיים גדולים יותר, ובכך משפרות את יעילות ספיגת האור. יחד עם זאת, השינוי הקטן בהעברת האור של התרחיץ תוך 12 שעות מצביע על יציבות פיזור טובה של התרחיץ במהלך התהליך הסטטי, כפי שמוצג באיור למטה.
4. אפיון פוטנציאל זיטה
פוטנציאל זיטה מתייחס לפוטנציאל של מישור הגזירה, הידוע גם כפוטנציאל אלקטרו-קינטי או כוח אלקטרו-מוטורי, והוא אינדיקטור חשוב לאפיון היציבות של פיזור קולואידי. ככל שהמולקולות או החלקיקים המפוזרים קטנים יותר, כך הערך המוחלט של פוטנציאל הזטה (חיובי או שלילי) גבוה יותר, והמערכת יציבה יותר, כלומר הפירוק או הפיזור יכולים להתנגד לצבירה. לעומת זאת, ככל שפוטנציאל הזטה נמוך יותר (חיובי או שלילי), כך הוא נוטה להצטבר או להצטבר, כלומר, המשיכה עולה על הדחייה, הפיזור נהרס ומתרחשת קרישה או אגרגציה.
שיטת אפיון של פיזור סוללה
1. עדינות
עדינות היא אינדיקטור ביצועים חשוב של תרחית סוללה, שיכולה לשקף מידע כגון גודל חלקיקי תפוחים ופיזור. ניתן להשתמש בערך העדינות כדי להבין אם החלקיקים בתמיסה מפוזרים והאם האגלומרטים מפורקים.
2. עכבת ממברנה
סוללת ליתיום היא מערכת מעורבת מוצק-נוזל שנוצרת על ידי פיזור חומרים פעילים אלקטרודה וחומרים מוליכים בתמיסת קלסר. על פי העיקרון של בדיקת עכבת ממברנה עם ארבע בדיקות, נבדקת עכבת הממברנה. ניתן לנתח באופן כמותי את מצב ההפצה של החומר המוליך בתמיסה באמצעות התנגדות כדי לשפוט את השפעת הפיזור של התרחיץ. תהליך הבדיקה הספציפי הוא: השתמשו במאפליקטור סרט כדי לצפות באופן אחיד את התרחיץ על הסרט המבודד, לאחר מכן לחמם ולייבש אותו, למדוד את עובי הציפוי לאחר הייבוש, לחתוך את המדגם, והגודל עונה על הדרישה האינסופית. לבסוף, השתמש בארבעה בדיקות כדי למדוד את עכבת ממברנת האלקטרודה ולחשב את ההתנגדות על סמך העובי.
3. מיקרוסקופ אלקטרונים סורק/ניתוח ספקטרום אנרגיה/מיקרוסקופיה קריו-אלקטרונים
ניתן להשתמש במיקרוסקופיה סורקת אלקטרונים (SEM) כדי לצפות ישירות במורפולוגיה של הסוללה, ולשתף פעולה עם ניתוח ספקטרום האנרגיה (EDS) כדי לנתח את הפיזור של כל רכיב. עם זאת, בעת הכנת דגימות, ייבוש התרחיץ במהלך תהליך זה עלול לגרום לחלוקה מחדש של הרכיבים שלה. מיקרוסקופיה קריו-אלקטרון (Cryo-SEM) יכולה לשמור על מצב ההפצה המקורי של רכיבי התרחיץ, ולכן לאחרונה החלו להשתמש בה בניתוח מאפייני התרחיץ.
4. הדמיית CT אלקטרודה
הדמיית CT אלקטרודה יכולה לצפות ישירות במצב הפיזור של החלקיקים באלקטרודה. כפי שמוצג באיור הבא, ישנם חלקיקים גדולים יותר שנאגרו באלקטרודה באיור א', החלקיקים האגורים באלקטרודה באיור ב מופחתים באופן משמעותי, וכמעט שאין חלקיקים גדולים מצטברים באלקטרודה באיור ג'.
5. טכנולוגיית מדידת עקיפה בלייזר
טכנולוגיית מדידת עקיפה בלייזר משתמשת בתיאוריית פיזור Fresnel ובתיאוריית Fraunhofer כדי להשיג גודל ופיזור חלקיקים. מנתח גודל החלקיקים בלייזר המבוסס על טכנולוגיה זו הוא בעל דיוק מדידה גבוה, יכולת חזרה טובה וזמן מדידה קצר. נעשה בו שימוש נרחב במפעלי סוללות כדי לבדוק את גודל החלקיקים של תרחיץ בסוללות.
6. שיטת ניתוח ספקטרוסקופיה עכבה אלקטרוכימית
לדוגמה, Wang et al. השתמש בשיטת ניתוח ספקטרוסקופיה עכבה אלקטרוכימית (EIS) כדי לנתח ישירות את ספקטרום העכבה של התרחיץ הנוזל והשיג את המאפיינים האלקטרוכימיים של התרחיץ בריכוזי חלקיקים שונים. ובאמצעות תוצאות התאמת ספקטרום העכבה, הוקמה שיטת הערכה של מבנה חלוקת החלקיקים הפנימי של תרחית האלקטרודה המבוססת על מודל המעגל המקביל לפרמטרים, אשר סיפקה רעיון חדש למדידה מקוונת והערכה מקוונת של המבנה הפנימי הלא אחיד. של סוללת הליתיום-יון. עקרון בדיקת EIS מוצג באיור.
שיטות לאפיון הן יציבות התלושים והן פיזור
1. ריאומטר
(1) בדיקת צמיגות
The viscoelastic characteristics of the slurry are characterized by the relative valuesof the storage modulus (G′) and the loss modulus (G″). The storage modulus G′, also known as the elastic modulus, represents the capacity stored when the slurry undergoes reversible elastic deformation and is a measure of the elastic deformation of the slurry. The loss modulus G″, also known as the viscous modulus, represents the energy consumed when the slurry undergoes irreversible deformation and is a measure of the viscous deformation of the slurry. In the frequency scan, based on the relative size of G′and G″and evaluating the sensitivity of G′to the angular frequency, it is possible to reflect whether the slurry is in a fluid state or a solid-like state. In the low-frequency range, G′>G″וככל שההפרש גדול יותר, כך היציבות של התרחיץ טובה יותר. כפי שמוצג באיור שלהלן, היציבות של תמיסת גרפיט טבעית טובה יותר מזו של תמיסת גרפיט סינטטית.
(2) שינויים בצמיגות עם קצב גזירה
הצמיגות של תרחיץ משתנה בדרך כלל עם קצב הגזירה. כאשר קיימת התנהגות של דילול גזירה, ישנם אגרופים רכים בתמיסה אשר נהרסים בקלות על ידי מתח גזירה. להיפך, נוכחות של עיבוי גזירה מעידה בדרך כלל על כך שיש חלקיקים מצטברים קשים בתמיסה. באופן כללי, תמציות עם קצבי דילול גזירה מהירים יותר נוטים להיות בעלי פיזור טוב יותר, תוך התעלמות מההרס של הקלסר על ידי כוח גזירה. כפי שמוצג באיור שלהלן, התרחיץ המיוצג על ידי המעגל החלול הוא בעל יכולת פיזור טובה יותר משתי התרחצים האחרים.
(3) מבחן מאמץ תשואה
מתח התשואה בריאולוגיה מוגדר כמתח המיושם שבו נצפה לראשונה דפורמציה פלסטית בלתי הפיכה על המדגם. תיאורטית, מתח התפוקה הוא הלחץ המינימלי הנדרש להפעלת זרימה. ניתוח התפוקה חשוב עבור כל הנוזלים המובנים המורכבים. זה עוזר להבין טוב יותר את ביצועי המוצר, כגון חיי מדף ויציבות נגד משקעים או הפרדת פאזות. ישנן מגוון שיטות ריאולוגיות שניתן להשתמש בהן כדי לקבוע את מתח התפוקה. האיור שלהלן מציג את ניתוח מתח התפוקה באמצעות שיטת הורדת זרימת הגזירה. מתוצאות הבדיקה ניתן לראות כי בקצבי גזירה מתונים מתח הגזירה יורד ככל שקצב הגזירה יורד. עם זאת, כאשר קצב הגזירה מופחת עוד יותר, עקומת המתח מגיעה לרמה יציבה ואינה תלויה בקצב. ערך מתח יציב זה נקרא נקודת תפוקה. במקביל, עקומת ה"צמיגות לכאורה" הנמדדת הופכת לאינסופית ויש לה קשר ליניארי עם קצב הגזירה כאשר השיפוע הוא -1.
מכיוון שלגרפיט סינטטי יש גודל חלקיקים גדול יותר וצורת חלקיקים לא סדירה יותר, התרחיץ מציג מתח תפוקה נמוך יותר ומבנה רשת חלש יותר. לכן, דגימת תרחיץ גרפיט סינטטית זו תהיה רגישה יותר לשקיעה והפרדת פאזות. שיקוע תפוחים עלול להוביל לפיזור לא אחיד של חומרים פעילים על האלקטרודה, ובכך להפחית את ביצועי הסוללה.
(4) Thixotropy
לאחר הציפוי, רמת הסוללה תתיישר תחת פעולת כוח הכבידה ומתח פני השטח על קולט הזרם. בטווח קצב הגזירה הנמוך, יש לקוות שהצמיגות תחזור בהדרגה לצמיגות הגבוהה לפני הציפוי. לפני שהיא חוזרת לצמיגות גבוהה, צמיגות התרחיץ עדיין נמוכה יחסית, קלה לפילוס ומשטח הציפוי חלק ואחיד בעובי. זמן ההחלמה לא צריך להיות ארוך מדי או קצר מדי. אם זמן ההתאוששות ארוך מדי, הצמיגות של התרחיץ תהיה נמוכה מדי במהלך תהליך הפילוס, וקל להופיע בזנב או שעובי הקצה התחתון גבוה יותר מעובי הציפוי העליון. אם הזמן קצר מדי, התרחיץ לא יספיק להתיישר.
2. מד התנגדות לסלורי
לפרמטר התנגדות הסלרי יש מתאם משמעותי עם נוסחת ה-surry, סוג ותכולת החומר המוליך, סוג ותכולת הקלסר וכו'. לאחר ערבוב ה-surry והשאירו לעמוד למשך פרק זמן, שיקוע ג'ל עשוי להתרחש, וערך ההתנגדות יראה גם דרגות שונות של שינוי. לכן, ניתן להשתמש בהתנגדות הסלרי כשיטה לאפיון האחידות והיציבות של המאפיינים החשמליים של הרדיפה.
שיטת בדיקה:הכניסו נפח מסוים של תרחיץ (בערך 80 מ"ל) לתוך כוס זכוכית המדידה, הכנס עט אלקטרודה נקי, הפעל את התוכנה, בדוק את השינוי בעמידות התרחיץ בשלושה זוגות אלקטרודות לאורך זמן ושמור אותו במסמך.
פרמטרי בדיקה:התנגדות, טמפרטורה, זמן
נוסחת חישוב:התנגדות (Ω*cm):Ρe=U/I * S/L
תכונות:
1. הפרד את קווי המתח והזרם, בטל את השפעת השראות על מדידת המתח, ושפר את דיוק זיהוי ההתנגדות.
2. אלקטרודת הדיסק בקוטר 10 מ"מ מבטיחה שטח מגע גדול יחסית עם המדגם ומפחיתה את שגיאת הבדיקה.
3. ניתן לעקוב בזמן אמת אחר שינוי ההתנגדות בשלושה מצבים בכיוון האנכי של התרחיץ לאורך זמן.
טווח מדידת התנגדות:2.5Ω*ס"מ~50MΩ*ס"מ
דיוק מדידת התנגדות:±0.5%
