תהליך הכנת אלקטרודה רטובה
מערבל פלנטרי כפול שימש כציוד להכנת תרחיץ אלקטרודות הקתודה. ראשית, הכינו דבק פוליווינילידן פלואוריד (PVDF). השתמשו במיכל ערבוב רגיל כדי לשפוך תחילה כמות מסוימת של ממס NMP (N-methylpyrrolidon), הוסיפו את אבקת הקלסר PVDF בהתאם לתכולת המוצקים המתוכננת, וערבבו במשך 4 עד 6 שעות לקבלת דבק PVDF. דבק PVDF הוא נוזל חסר צבע ושקוף עם צמיגות מסוימת, וניתן לשלוט בתכולת המוצקים שלו בין 5 אחוזים ל-10 אחוזים לפי הצרכים. בדרך כלל יש לשאוב את תמיסת הדבק המוכנה ולהשאיר אותה למשך יותר מ-12 שעות על מנת להעלים את הבועות שנוצרו במהלך תהליך הערבול. לאחר מכן מועברת כמות מסוימת למערבל הכנת הסלורי דרך משאבת מדידה דרך צינור אטום. הוסף את הסוכן המוליך SP, והפעל את המיקסר להסתובב ולהסתובב בו זמנית. מהירות הסיבוב מוגדרת ל-(25±5) r/min, מהירות הסיבוב האוטומטי מוגדרת ל-(500±50) r/min, והתרסיס NMP נעזר, כך שניתן לערבב את ה-SP בצפיפות קלה במיוחד בדבק ה-PVDF. זמן הערבול הוא שעה אחת.
שנית, הוסף את החומר הפעיל של אלקטרודת הקתודה. על מנת להבטיח שניתן יהיה לפזר את החומר העיקרי והדבק בצורה יעילה ומלאה, בדרך כלל מוסיפים אותו שלב אחר שלב, כלומר מוסיפים תחילה 50 אחוז מהחומר העיקרי (כגון NCM או LFP וכו'). הגדר את מהירות הסיבוב (30±5) סל"ד/דקה ומהירות הסיבוב (300±50) סל"ד לדקה, ערבב במשך 5 דקות, ולאחר מכן הוסף את 50 האחוזים הנותרים של החומר העיקרי כדי לסייע בריסוס NMP תקין. המשך לערבב עם הפרמטרים לעיל במשך יותר מ-1.5 שעות. במהלך התהליך, יש לגרד את המשוט לפי הצורך כדי למנוע חדירת אבקה הנדבקת למשוט בשל זווית הרטבה גדולה של ממשק מוצק-נוזל.
לבסוף, רססו את כל ממס ה-NMP הנותר לתוך המיקסר, הגבירו את מהירות הערבול, מהירות הסיבוב היא (35±5) r/min, ומהירות הסיבוב היא (800±50) r/min. לאחר ערבוב של 10-30 דקות, הגבר את מהירות הסיבוב ל-(1300±50) r/min וערבב במשך 1.5 שעות כדי להשלים את הכנת התרחיץ. יש להעביר את התרחיץ המוכן למיכל העברה לטיפול בוואקום לפני השימוש.
תהליך הכנת אלקטרודה חצי יבשה
התהליך היבש למחצה נקרא גם תהליך "הלישה", והמיקסר הפלנטרי הכפול משמש כציוד להכנת תרחיץ. לישה מתייחסת לתהליך של ערבוב מכני לערבוב אחיד של חומרים צמיגים ופלסטיים, כולל שני תהליכים של פיזור וערבוב חומרים. תהליך זה זהה לשיטה הרטובה, ויש להכין תחילה גם דבק PVDF, ושיטת הכנת הדבק זהה. ההבדל העיקרי הוא תהליך הכנת הסלרי.
ראשית, הוסף את כל החומרים העיקריים של אלקטרודת הקתודה (כגון NCM או LFP וכו') והחומר המוליך SP למיקסר הפלנטרי הכפול, הפעל רק את הציוד להפיכה, קבע את המהירות ל-(25±5) r/min, וערבב את האבקה למשך 30 דקות.
שנית, על פי השפעת ההרטבה של החומר העיקרי, תכולת מוצק הלישה התואמת מתוכננת ונשלטת ב-68 אחוז עד 72 אחוז. לפי תכולת מוצק הלישה המעוצבת, הוסף כמות מסוימת של דבק PVDF וכמות מתאימה של ממס. בהתחשב בקיבולת הציוד ומניעת פגיעה בציוד עקב פעולה בעומס גבוה, ייתכן שיהיה מתאים לבצע לישה מוקדמת בשלב אחד, כלומר להגדיר את משוט הפיתול לאחור, מהירות הסיבוב היא (10±2) r/min, והזמן הוא 15 דקות. לאחר שהציוד מסתגל למצב הערבול של האבקה והדבק במיכל, פנה לשלב הקריטי ביותר בתהליך זה - הלישה, הגדר את מהירות הסיבוב ל-(25±5) r/min, וזמן הלישה ל-1 h. בשלב זה, התרחיץ מציג מצב שאינו זורם דמוי משחה. לאחר מכן הוסף את הדבק שנותר וכמות מתאימה של ממס NMP, הפעל את המיקסר לפיזור, הגדר את מהירות הסיבוב ל-(1200±50) r/min, שמור על מהירות הסיבוב ללא שינוי, וערבב במשך שעה אחת.
לבסוף, על פי התוכן המוצק שתוכנן על ידי נוסחת הסלרי, הוסף את ממס ה-NMP הנותר, הגבר עוד יותר את מהירות הפיזור ל-(1350±50) r/min, שמור על מהירות הסיבוב קבועה, והמשך לערבב במשך שעה אחת כדי להשלים את הכנת השטיפה. העבירו את התרחיץ למיכל העברה לטיפול בוואקום, ודרגת הוואקום אינה עולה על -85 kPa.
תהליך הכנת אלקטרודה יבשה
בהשוואה לאלקטרודה רטובה או אלקטרודה חצי יבשה, שיטה זו מפשטת עוד יותר את תהליך העיסה ומקצרת עוד יותר את זמן התהליך. האלקטרודה היבשה משמיטה את תהליך הכנת הדבק, ומשתמשת בשיטה של ערבוב יבש טהור וערבוב מקדים כדי לערבב את האבקה לפני העיסה. הוא גם מאמץ מערבל פלנטרי כפול כציוד עיסת.
ראשית, הוסף 50 אחוז מהחומר העיקרי של האלקטרודה הקתודה (כגון NCM או LFP וכו'), חומר מוליך SP, binder PVDF ו-50 אחוז מהחומר העיקרי של האלקטרודה הקתודה לתוך המיקסר ברצף. שמור על מהירות הסיבוב (5±1) r/min במהלך תהליך ההאכלה. לאחר השלמת ההאכלה, התחל את הערבוב היבש מראש, הגדר את מהירות הסיבוב לפעול במהירות הפוכה (7±1) r/min, והפסק זמנית את פיזור הסיבוב. לאחר 5 דקות, עברו לערבוב יבש רגיל, קבעו את מהירות הסיבוב (13±1) סל"ד לדקה, מהירות הסיבוב (400±2) סל"ד, וערבבו למשך 0.5 שעות. יש צורך להבטיח שהערבוב היבש יכול לערבב במלואו את החומר העיקרי של האלקטרודה הקתודה, הסוכן המוליך SP ואבקת ה-PVDF הקלסר, כדי למנוע את חוסר היכולת להשיג את התרחיץ היציב הסופי לאחר הוספת הממס בשלב הבא.
שנית, רססו את האבקה המפוזרת באופן אחיד בממס NMP, הוסיפו ממס NMP בשלב הראשון, עצבו תכולת מוצקים מתאימה בהתאם לקיבולת הציוד והתייחסו להשפעה של שלב הלישה החצי יבשה, ובאופן כללי שלטו בו בכ-70 אחוזים. שלב ההרטבה של הכניסה לאבקה מבוסס בעיקר על ערבוב מהפך, ומהירות הסיבוב נקבעת ל-(15±5) r/min, בתוספת סיבוב (150±2) r/min, תוך ערבוב למשך 1.5 שעות. בשלב זה, התרחיץ נמצא במצב נוזלי סמיך עם צמיגות גבוהה. הוסף את ממס ה-NMP הנותר, דלל וערבב במשך 10-15 דקות. מהירות הסיבוב נשארת ללא שינוי, ומהירות הסיבוב עולה ל- (500±5) r/min. במידת הצורך, ניתן להוסיף ננו-צינורות פחמן מוליך (CNT) לפני ריסוס NMP בשלב זה.
לבסוף, היכנס לשלב הפחתת צמיגות הפיזור במהירות גבוהה. שמור על מהירות הסיבוב (15±5) סל"ד ללא שינוי, והגבר את מהירות הסיבוב ל-(1200±50) סל"ד לדקה. לאחר ערבוב במשך שעתיים, הפחיתו את המהירות וערבבו באיטיות (מהירות סיבוב (10±1) ר/דקה, מהירות סיבוב (200±5) ר/דקה) כדי להתקרר ולהשלים את הכנת התלושים.
תהליך הכנת אלקטרודה לחדירת ממס
בשילוב תהליכים יבשים ורטובים מכינים את התרחיץ בדרך של "תהליך רטוב ללא דבק". בין אם זה נחשב מנקודת המבט של פישוט תהליך או זמן תהליך, יש לזה יתרונות ברורים. חשוב לקחת בחשבון את היציבות של התמיסה הסופית.
ראשית, כמות מסוימת של ממס NMP, 50 אחוז מהחומר העיקרי של האלקטרודה הקתודה (כגון NCM או LFP), הסוכן המוליך SP ו-50 אחוז מהחומר העיקרי של האלקטרודה הקתודה מתווספים ברצף למערבל הפלנטרי הכפול לפי תכולת המוצק של 70 אחוז. הוסף CNTs דבק מוליך במידת הצורך. במהלך תהליך ההזנה, מהירות הסיבוב נשמרה על (5±2) r/min. לאחר השלמת ההאכלה, מהירות הסיבוב הוגדלה בהדרגה ל-(15±2) r/min, וערבוב מקדים בוצע במשך 5 דקות.
שנית, היכנס ישירות לשלב הפיזור המהיר, מהירות הסיבוב היא (25±5) r/min, מהירות הפיזור היא (1350±50) r/min, ערבוב במשך 1.5 שעות, ושמור על דרגת הוואקום שלא תעלה על -80 kPa.
לבסוף, לשים אבקת PVDF, לרסס ולהוסיף את ממס ה-NMP הנותר, ובמידת הצורך, להוסיף דבק מוליך CNTs. שמור על מהירות הסיבוב קבועה, והשתמש תחילה במהירות הסיבוב של 900 סל"ד לדקה כדי לערבב במשך 5-10 דקות. לאחר השלמתו, היכנסו לשלב השני של פיזור במהירות גבוהה, הגדילו את מהירות הסיבוב ל-(1350±50) r/min, והשלימו את הכנת התרחיץ לאחר 2 שעות של פיזור.
